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1 前言
工業(yè)氯化鋇(BaCl2 ),分子質(zhì)量 208 ,是一種白色片狀或粉色結(jié)晶的高毒性物質(zhì)。其主 要用于金屬熱處理、鋇鹽制造、電子儀表、還可以用于軟水劑,脫水劑和分析試劑等方面。 該方案通過氧化還原法測定氯化鋇的含量,克服了傳統(tǒng)沉淀方法的操作過程繁瑣、誤差較大 的弊端,且避免了人工判斷終點帶來的主觀誤差,是檢測氯化鋇含量的不錯選擇。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
JH-T6全自動電位滴定儀,復(fù)合鉑電極。
2.2 試劑
硫代硫酸鈉滴定液( 0.1 mol/L ),碘化鉀,1+1 的鹽酸溶液,100g/L 的鉻酸鉀。
3 實驗方法
3.1實驗步驟
( 1 )100g/L 鉻酸鉀溶液的配制:稱取 25g 鉻酸鉀溶于 100mL 去離子水中,轉(zhuǎn)移至250 mL 容量瓶,定容至刻度線。
( 2 )待測樣品的制備:
準確稱取干燥好的樣品 0.5g(至 0.0001g),加 50mL 去離子水溶液溶解,用 10m L 移液管準確加入 10mL 配制好的 100g/L 的鉻酸鉀溶液,轉(zhuǎn)移至 100mL 容量瓶中定容至刻 度線,放置 10min 后過濾于干燥的容器。
( 3 )測試:
用 10mL 移液管準確移取 10mL 濾液于滴定杯中,加 50mL 去離子水,加入 1g 碘化鉀, 10mL1:1 的鹽酸溶液,放于滴定臺開啟攪拌,使其完全混合均勻 ,用的硫代硫酸鈉滴定 液滴定至突躍終點,記下終點體積。
3.2 參數(shù)設(shè)置
滴定模式 : | 動態(tài)滴定 | 攪拌速度: | 6 |
電極平衡時間: | 4s | 預(yù)攪拌時間: | 1s |
電極平衡電位: | 1mv | 補液速度: | 6 |
*小添加體積: | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積: | 0mL |
結(jié)束體積: | 10mL | 預(yù)滴定后攪拌時間: | 1s |
電位突躍量 : | 500 | 預(yù)控 mv 值 : | 無 |
4 結(jié)果與討論
4.1 實驗結(jié)果
樣品名稱 | 樣品 編號 | 滴定液濃度 ( mol/L ) | 取樣量 ( mL ) | 滴定體積 V1 ( mL ) | 空白體積 V0 ( mL ) | 含量 ( % ) | 平均值 ( % ) |
RSD(%) |
工業(yè)氯化鋇 | 1 |
0.1017 |
10 | 8.651 |
15.5365 | 97.550 |
97.441 |
0.0974 |
2 | 8.658 | 97.392 | ||||||
3 | 8.663 | 97.380 |
計算公式 :
式中:
V0 是空白消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積;
V1 是試樣消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積;
m 是稱取試樣的質(zhì)量;
0.06943 是 0.1mol/L 硫代硫酸鈉滴定液對應(yīng)的氯化鋇的質(zhì)量
4.2 圖譜
4.3 結(jié)論
用JH-T6全自動電位滴定儀測定氯化鋇的含量結(jié)果重復(fù)性較好 ,測定結(jié)果都在其標準范 圍內(nèi),且 RSD≤0.5% ,T960 全自動電位滴定儀是完全滿足該樣品測定需求的。
參考文獻
[1] 羅代富,朱玲,殷厚義. 氯化鋇含量的快速測定方法[M].氯堿工業(yè)雜志.2015.12.36-37.
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