全自動電位滴定法測定工業(yè)氯化鋇的含量EDTA 法
1 前言
工業(yè)氯化鋇(BaCl2 ），是分子質(zhì)量為 208 的一種白色片狀或粉色結(jié)晶的高毒性物質(zhì)。其 主要用于金屬熱處理、鋇鹽制造、電子儀表、還可以用于軟水劑，脫水劑和分析試劑等方 面。該方案通過絡合滴定法測定氯化鋇的含量，克服了傳統(tǒng)沉淀方法的操作過程繁瑣、誤差 較大的弊端，且避免了人工判斷終點帶來的主觀誤差，是檢測氯化鋇含量的不錯選擇。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
JH-T6全自動電位滴定儀，復合鈣離子電極。
2.2 試劑
EDTA 滴定液（ 0.1 mol/L ），乙二胺。
3 實驗方法
3.1實驗步驟
準確稱取烘干后的待測樣品 0.3g(至 0.0001g），置于滴定杯中，加入 50mL 去離子 水溶解試樣，待溶解完全，用移液槍加入 5mL 乙二胺溶液，放于滴定臺開啟攪拌，使其完 全混合均勻 ，用的 EDTA 滴定液滴定至突躍終點，記下終點體積。
3.2 參數(shù)設(shè)置
滴定模式 ： | 動態(tài)滴定 | 攪拌速度： | 6 |
電極平衡時間： | 4s | 預攪拌時間： | 1s |
電極平衡電位： | 1mv | 補液速度： | 6 |
*小添加體積： | 0.02mL | 預滴定添加體積： | 0 |
結(jié)束體積： | 20mL | 預滴定后攪拌時間： | 15s |
電位突躍量 ： | 20 | 預控 mv 值 ： | -125 |
4 結(jié)果與討論
4.1 實驗結(jié)果
樣品名稱 | 樣品 編號 | 滴定液濃度 （ mol/L ） | 取樣量 （ g ） | 滴定體積 V1 （ mL ） | 含量 （ % ） | 平均值 （ % ） |
RSD(%) |
工業(yè)氯化鋇 | 1 |
0.1045 | 0.3069 | 14.027 | 99.345 |
99.302 |
0.0673 |
2 | 0.3080 | 14.122 | 99.336 | ||||
3 | 0.3008 | 13.773 | 99.525 |
計算公式 ：
式中：
V 是試樣消耗 EDTA 標準溶液的體積;
m 是稱取試樣的質(zhì)量;
0.208 是 0.1mol/LEDTA 滴定液對應的氯化鋇的質(zhì)量
4.2 圖譜
4.3 結(jié)論
用 JH-T6全自動電位滴定儀測定氯化鋇的含量結(jié)果重復性較好 ，測定結(jié)果都在其標準范 圍內(nèi)，且 RSD≤0.5% ，T960 全自動電位滴定儀是完全滿足該樣品測定需求的。
