全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定酪氨酸含量

2025/08/25 16:46:23

一、前言

酪氨酸是人體的條件必需氨基酸和生酮生糖氨基酸。在藥典中有詳細(xì)的標(biāo)準(zhǔn)要求規(guī)定該產(chǎn)品一系列的理化指標(biāo)，其中含量的檢測(cè)就是檢測(cè)的重要指標(biāo)。本方法采用電位滴定的方法測(cè)定酪氨酸含量，重復(fù)性良好、突躍明顯，能夠準(zhǔn)確地測(cè)出酪氨酸含量。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀，非水 PH 復(fù)合電極，分析天平等

2.2、試劑

甲酸，冰乙酸，高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.1mol/L）。

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、樣品檢測(cè)

準(zhǔn)確稱取 0.1500g 左右樣品，置于滴定杯中，加入6mL 甲酸，輕輕搖動(dòng)至溶解。加冰乙酸 50mL ，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.1mol/L），以非水 PH 復(fù)合電極為工作電極，在 T960 上進(jìn)行滴定至終點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。每 1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于 18.12mg 的 C9H11NO3。

設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示：

表 1 滴定參數(shù)設(shè)置

滴定模式：	動(dòng)態(tài)滴定	*小添加體積	0.02mL
電極平衡時(shí)間：	4s	預(yù)添加體積：	0mL
電極平衡電位：	1mv	滴定速度：	標(biāo)準(zhǔn)
結(jié)束體積：	30mL	相關(guān)系數(shù)：	18.18
電位突躍量：	150	補(bǔ)液速度：	5
攪拌速度：	7	滴定前平衡電位：	10mv

3.3、測(cè)試圖譜示例

四、結(jié)果與討論

4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示：

表 2 測(cè)試結(jié)果

樣品名稱	樣品序號(hào)	樣品質(zhì)量/g	滴定液濃度（高氯酸） /(mol/L)	滴定體積/mL	含量（%）	平均值
酪氨酸	空白	/	0.1018	0.080	/	/
	1	0.15702		8.261	96.4257	96.39
	2	0.15310		8.046	96.2956
	3	0.15510		8.082	96.4398

4.2、結(jié)論

本次檢測(cè)的酪氨酸含量為 96.39%，屬于生產(chǎn)中含量不高的粗品，很有可能是產(chǎn)品中水分影響含量結(jié)果。但該方法檢測(cè)速度快，數(shù)據(jù)重復(fù)性好，并且準(zhǔn)確度高，也減少了試劑與人體的接觸，提高了實(shí)驗(yàn)的安全性。是檢測(cè)其含量的。

參考文獻(xiàn)

[1] 藥典 2020 年版二部[ S ] .

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